方案详情:
依据标准GB 5009.15—2014《食品中镉的测定》,规定了各类食品中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本测定方法适用于各类食品中镉的测定。
1.原理
试样经灰化或酸消解后,注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8nm共振线,在一定浓度范围内,其吸光度值与镉含量成正比,采用标准曲线法定量。
2.试剂和材料
①硝酸(HNO3):优级纯。
②盐酸(HCl):优级纯。
③氯酸(HClO4):优级纯。
④过氧化氢(H2O2,30%)。
⑤磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。
⑥硝酸溶液(1%):取10.0mL硝酸加入100mL水中,稀释至1000mL。
⑦盐酸溶液(1+1):取50mL盐酸慢慢加入50mL水中。
⑧硝酸-高氯酸混合溶液(9+1),取9份硝酸与1份高氯酸混合。
⑨磷酸二氢铵溶液(10g/L):称取10.0g磷酸二氢铵,用100mL硝酸溶液(1%)溶解后定量移入1000mL容量瓶,用硝酸溶液(1%)定容至刻度。
⑩金属镉(Cd)标准品,纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
镉标准储备液(1000mg/L):准确称取1g金属镉标准品(精确至0.001g)于小烧杯中,分次加20mL盐酸溶液(1+1)溶解,加2滴硝酸,移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀;或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
镉标准使用液(100ng/mL):吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释得到每毫升含100.0ng镉的标准使用液。
镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0mL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0ng/mL、0.50ng/mL、1.0ng/mL、1.5ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL的标准系列溶液。
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
所用玻璃仪器均需用硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
3.仪器和设备
①原子吸收分光光度计,附石墨炉;
②镉空心阴极灯;
③电子天平:感量为0.1mg和1mg;
④可调温式电热板、可调温式电炉;
⑤马弗炉;
⑥恒温干燥箱;
⑦压力消解器、压力消解罐;⑧微波消解系统:配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐。